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技術(shù)文章

鋼鐵中微量鉬的原子吸收測(cè)定

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鋼鐵中微量鉬的測(cè)定

簡(jiǎn)要描述

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康臉悠罚杭冭F、低合金鋼方法:石墨爐原子吸收法分析范圍:0.002-0.01%二、 儀器及工作條件主機(jī):100SG型原子吸收分光光度計(jì)(濟(jì)南精測(cè))空心陰極燈-鉬元素?zé)舨ㄩL(zhǎng)313.3nm燈電流5mA測(cè)定方法峰面積進(jìn)樣量10μl干燥溫度110℃

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

樣品:純鐵、低合金鋼

方法:石墨爐原子吸收法

分析范圍:0.002-0.01%

二、 儀器及工作條件

主機(jī):4520G型原子吸收分光光度計(jì)(南京科捷)

空心陰極燈-鉬元素?zé)?/p>

長(zhǎng)313.3nm燈電流5mA
測(cè)定方法峰面積進(jìn)樣量10μl
干燥溫度110℃干燥時(shí)間30s
灰化溫度900℃灰化時(shí)間20s
原子化溫度2600℃原子化時(shí)間6s
2700℃空燒時(shí)間3s

三、工作曲線

標(biāo)準(zhǔn)系列:0、10.00、20.00、40.00μ、80.00μg/ml

定容于25ml容量瓶中,滴加4滴雙氧水。

四、樣品分析

稱取25.000mg樣品于10ml燒杯中,用1ml鹽酸和2滴雙氧水溶解,蒸發(fā)至干,再用少量水將析出的鹽類溶解,轉(zhuǎn)入盛有離子交換樹(shù)脂的25ml容量瓶中,加入4滴雙氧水,以水稀釋至刻度,震蕩片刻,待溶液澄清后,立即分取一部分放入小樣品杯中,按工作條件測(cè)定。

五、說(shuō)明

溶液應(yīng)為桔黃色,如果呈棕黃色,說(shuō)明蒸發(fā)過(guò)干,需補(bǔ)加一滴鹽酸,再重新蒸至近干。測(cè)定鋼鐵中的鉬時(shí),鐵對(duì)鉬背景吸收外還存在化學(xué)干擾(負(fù)干擾),必須分離基體鐵。

離子交換樹(shù)脂的處理:稱取一定量磺化聚苯乙烯納型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂于400ml燒杯中,先用水漂洗至溶液澄清,再用20%鹽酸浸泡1-2小時(shí),棄去上清液,再按上述方法重復(fù)處理一次備用。使用前,先用20%鹽酸沖洗一次,蒸餾水洗到溶液的酸度PH2左右,然后按每份5g分裝在25ml容量瓶中備用。

硅及其它共存元素的干擾:將樣品溶解后,蒸發(fā)至干,調(diào)節(jié)酸度,此時(shí)硅含量達(dá)到5μg/ml對(duì)鉬的測(cè)定無(wú)影響。錳小于12μg/ml,鎳小于32μg/ml,鉻小于4μg/ml,對(duì)鉬的測(cè)定無(wú)影響。



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