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技術(shù)文章

白酒中乙酸乙酯和己酸乙酯的氣相色譜檢驗(yàn)方法

技術(shù)文章

2.儀器和材料

:備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

LZP-930白酒分析專用柱(柱長18m,內(nèi)徑0.53mm)或PEG20M毛細(xì)管色譜柱(柱長35?50m,內(nèi)徑0.25mm,涂層0.2μιη),或其他具有同等分析效果的

填充柱:柱長不短于載體:固定液:微量注射器:3.試劑和溶液

[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取己酸乙酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。

除標(biāo)樣改為己酸乙酯溶液外,其他操作同前一部分。

8乳酸乙酯8.1原理同上。

氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢鍘器色譜柱:毛細(xì)管?。?/span>毛細(xì)管色譜柱。

2m。

ChromosorbW(AW)9或白色擔(dān)體102(酸洗,硅烷化)。80?100目。

:20%DNP(鄰笨二甲酸二壬酯)加7%吐溫80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG

微量注射器6.試劑和溶液

[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取乳酸乙酯(色譜純2mL,用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))];使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。

除標(biāo)樣改為乳酸乙酯溶液外,其他操作同乙酸乙酯。

二、1.原理

(或峰高),以內(nèi)標(biāo)法定量。

氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢測器色譜柱:毛細(xì)管柱:填充柱:柱長不短于載體:固定液:微量注射器:3.試劑和溶液

[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取乙酸乙酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))];使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。

①色譜參考條件

(高純氮):流速為0.5-1.0mL/min,分流比:約37:1,尾吹約20-30mL/min;氫氣:流速為40mL/min;空氣:流速為400mL/min;檢測器溫度(Td):220°C;注樣器溫度(η):220C;柱溫(Tc):起始溫度60C,恒溫3min,以3.5C/min程序升溫至180C,繼續(xù)恒溫10min。

(高純氮):流速為150mL/min;(第1號(hào)修單將流速改為50mL/min);氫氣:流速為40mL/min;空氣:流速為400mL/min;檢測器溫度(Td):150C;注樣器溫度(Tj):150C;柱溫(Tc):90C,等溫。

標(biāo)峰與樣品中其他組份峰獲得*分離為準(zhǔn)。

吸取乙酸乙酯溶液式中:

(5)計(jì)算。

f=JX(5)

f-乙酸乙酯的相對校正因子;

A2標(biāo)樣f值測定時(shí)乙酸乙酯的峰面積(或峰高);

d1一內(nèi)標(biāo)物的相對密度。

吸取樣品5結(jié)果計(jì)算

6)計(jì)算。

式中:

As--樣品中乙酸乙酯的峰面積(或峰高);

I--內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度(添加在酒樣中),mg/L。

5%。

丁酸乙酯

2.儀器和材料

(FID)。

LZP-930白酒分析專用柱(柱長18m,內(nèi)徑0.53mm)或PEG20M

35?50m,內(nèi)徑0.25mm,涂層0.2μιη),或其他具有同等分析效果的

填充柱:柱長不短于載體:固定液:微量注射器:3.試劑和溶液

[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取丁酸乙酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100rnL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純))2mL,用乙醇溶液定容至100mL。

除標(biāo)樣改為丁酸乙酯溶液外,其他操作同乙酸乙酯。

四、正丙醇

2.儀器和材料

(FID)。

LZP-930白酒分析專用柱(柱長18m,內(nèi)徑0.53mm)或PEG20M毛細(xì)管色譜柱(柱長35?50m,內(nèi)徑0.25mm,涂層0.2μιη),或其他具有同等分析效果的

填充柱:柱長不短于載體:固定液:微量注射器:3.試劑和溶液

[60%vol];用乙醇(色譜純)加水配制。

[2%(體積分?jǐn)?shù))];作標(biāo)樣用。吸取正丙醇(色譜純))2mL,用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))];使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))];使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。

除標(biāo)樣改為正丙醇溶液外,其他操作同乙酸乙酯。

五、丙酸乙酯

樣品被氣化后,隨同載氣進(jìn)入色譜柱,利用被測定的各組份在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù),在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組份先后流出色譜柱,進(jìn)入氫火焰離子化檢測器,根據(jù)色譜圖上各組份峰的保留值與標(biāo)樣相對照進(jìn)行定性;利用峰面積當(dāng)采用鄰苯二甲酸二壬酯2.儀器和材料

(FID)。

+LZP-930白酒分析專用柱(柱長18m,內(nèi)徑0.53mm),或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。

2m。

ChromosorbW(AW)或白色擔(dān)體102(酸洗,硅烷化)。80?100目。

0%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)加7%吐溫80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG20M。

10μL,lμL。

乙醇溶液丙酸乙酯溶液乙酸正戊酯溶液乙酸正丁酯溶液mL,用乙醇溶液定容至100mL。

[10%(體積分?jǐn)?shù))]。

①色譜參考條件

(高純氮):流速為0.5-1.0mL/min,分流比:約37:1,尾吹約20?30mL/min;

40mL/min;

400mL/min;

(Td):220°C;

(Tj):220C;

(Tc):起始溫度60C;恒溫3min,以3.5°C/min程序升溫至180C,繼續(xù)恒溫

填充柱:載氣載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異,應(yīng)通過試驗(yàn)選擇操作條件,以內(nèi)標(biāo)峰與酒樣中其他組份峰獲得*分離為準(zhǔn)。

吸取丙酸乙酯溶液校正因子按式式中f丙酸乙酯的相對校正因子;

A2-標(biāo)樣f值測定時(shí)丙酸乙酯的峰面積(或峰高);d2-丙酸乙酯的相對密度;

--內(nèi)標(biāo)物的相對密度。

吸取樣品<span font-size:14px;"="" style="box-sizing: border-box;color: rgb(0, 0, 0)">10.0mL于10mL容量瓶中[如使用填充柱,吸取樣品3mL于10mL容量瓶中,加入鹽酸溶液2滴,用水定容至刻度,在室溫下放置1h],加入內(nèi)標(biāo)溶液0.10mL,混勻后,在與f值測定相同的條件下進(jìn)樣,根據(jù)保留時(shí)間確定丙酸乙酯峰的位置,并測定丙酸乙酯與內(nèi)標(biāo)峰面積(或峰高),求出峰面積(或峰高)之比,計(jì)算出樣品中丙酸乙酯的含量。


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