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技術(shù)文章

如何提高石墨爐法原子吸收光譜儀的精度

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   石墨爐原子吸收光譜儀是光譜分析的常用儀器之一,是檢測金屬元素的常規(guī)儀器。石墨爐原子吸收光譜儀以石墨爐為原子化器,靈敏度高,試樣用量少,能檢測10-12g/mL級別的元素,在痕量分析中使用廣泛。為了保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,需經(jīng)常對石墨系統(tǒng)進行維護。
一、儀器的使用
  一般的儀器說明書上面有的常規(guī)步驟就不多說了,大家知道儀器狀態(tài)的正常時取得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的先決條件,但是有時儀器自檢也許是已經(jīng)通過了,但是有些儀器部分還是需要大家來檢查 。
  1光譜儀部分:看燈的負(fù)高壓是否正常范圍(一般是在450-650v),如果是突然發(fā)現(xiàn)負(fù)高壓特高,估計你就要檢查光路了,看是否有異物擋住了光路,鏡片是否有起霧結(jié)水,此時就需要用擦鏡紙或者是吹風(fēng)機吹干,同時檢查環(huán)境溫濕度是否達(dá)標(biāo)。
  2.自動進樣器:首先觀察自動進樣器管路是否出現(xiàn)異常,有時一個晚上或者是更久時間不用,溶液(特別是那種突然停止的動作,待測溶液會在管路中)會在自動進樣器的毛細(xì)管中蒸發(fā)結(jié)晶,導(dǎo)致自動進樣器堵塞,或者是管路不流暢。此時儀器在清洗過程時,毛細(xì)管出水滴的速度會好慢?;蛘呤俏矔醒舆t現(xiàn)象。
  看是否能夠準(zhǔn)確的將溶液注入到石墨管中,同時也要注意檢查清洗進樣毛細(xì)管,是否掛水珠,如果有可以用酒精或者是稀硝酸擦洗。
  接著就是檢查冷卻循環(huán)水,看壓力是否在許可范圍內(nèi)。有一次,可能是管道外面的堵塞,導(dǎo)致石墨爐膛下面的接口處直接脹破漏水,還好沒有造成更大事故。
  二、儀器的維護
  正確的儀器使用方法和及時的儀器維護是延長儀器壽命,保證儀器正常運轉(zhuǎn)的有效途徑之一。抹布擦洗一般的工作臺面和儀器外部是必須,那下面幾個也不能忽視。
  石墨爐的維護在石墨爐膛部分,因為里面是加熱高溫-低溫冷卻,一個循環(huán)過程,同時里面還有還原性強的石墨產(chǎn)生積碳同時還有不同的待測物質(zhì)灰化時產(chǎn)生的煙霧,都會在爐膛或者是在爐膛光路上的透鏡上附近凝結(jié)。
  如果長時間不清理,爐膛底部的光控溫鏡可能會因為積碳的干擾,失去控溫能力,直接導(dǎo)致石墨管燒斷?;一镌谕哥R上面凝結(jié),擋住了部分光路,額外增加了負(fù)高壓,積碳在加熱和塞曼的震動時,有可能會隨著震動,這樣也變相增加了儀器的噪聲。一般建議在每次更換石墨管時清洗一次石墨爐膛。
  自動進樣器也是維護的重點對象,石墨爐報出數(shù)據(jù)的精密度低,跟進樣量少(10-30ul)有很大的關(guān)系,本儀器(熱電m6)自動進樣器主要是通過一個類似于注射器這樣的原理來吸樣,進樣的。
  其中的毛細(xì)管道長年如果是用蒸餾水作為清洗液,難免會有空氣中灰塵進入里面,會在管路的拐彎處集結(jié),日積月累,發(fā)現(xiàn)那一天你的自動進樣器吸樣或者是清洗時又出現(xiàn)壓力延遲時,可能是此原因了。
  同時如果是長久不用也許會長出青青的青苔。定時用稀硝酸清洗時的選擇了,但是清洗完畢記得再用蒸餾水清洗管路,因為里面的注射器活塞是金屬質(zhì)地,小心硝酸腐蝕。
  接下來讓我們一起來了解一下石墨爐原子吸收光譜儀的維護方法吧
  1)石墨爐的維護
  污染是石墨爐故障的主要原因,石墨爐爐頭至少一周清潔一次,去掉石墨管,觀察石墨爐所有部件,用棉簽擦去或用洗耳球吹出試樣沉積物及石墨管碎片,同時輕輕擦拭石墨爐爐頭外側(cè)的石英窗和溫度控制窗口(進樣口對著的中心石墨塊的底部),并用軟布蘸稀的清潔劑擦拭石墨爐爐頭的外表面。
  更換石墨管時也要進行上述清潔,并在新的石墨管安放好之后進行熱處理,即空燒,重復(fù)3-4次。
  2)自動進樣器的維護
  經(jīng)常更換自動進樣器清洗瓶中的水,可加入超純水或0.2%的HNO3溶液,用超聲波排除清洗瓶中溶解的氣體,以防止注射器及管路內(nèi)出現(xiàn)氣泡,以至于影響儀器正常工作。
  自動進樣針很容易出現(xiàn)掛水,可以用無水乙醇擦洗或更換進樣針。
  檢查自動進樣臂與進樣盤的相對位置。由于長時間的工作,部分零部件會磨損或者老化,自動進樣臂可能會錯位,從而導(dǎo)致不能正常吸取樣液或者進樣臂被卡住使得儀器運作停止。需售后服務(wù)工程師檢查并更換相關(guān)磨損零部件。
  3)循環(huán)水機的維護
  至少每半年更換一次循環(huán)水機中的水,加入超純水及水質(zhì)改進劑。若石墨爐提示循環(huán)水流量低,可清洗石墨爐電源中循環(huán)水入口處的金屬過濾網(wǎng),若還有問題,則售后服務(wù)工程師。
  循環(huán)水溫度設(shè)置不要過低,與室溫相差不要超過5℃,過低有可能會導(dǎo)致石墨爐爐頭及石英窗凝結(jié)冷凝水,但也不要設(shè)置超過25℃。
  以上內(nèi)容便是本次為大家分享關(guān)于石墨爐原子吸收光譜儀的相關(guān)信息,希望大家在看完之后能夠?qū)υ摦a(chǎn)品有更多的了解。



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